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氣相色譜儀如何測定煤氣中的粗苯含量

更新時(shí)間:2011-11-24點(diǎn)擊次數(shù):4379

     粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一,粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3~5g/m3,這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法從取樣到蒸餾要2h以上,并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補(bǔ)正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作,給測定帶來了一定的難度,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。為此探討用氣相色譜測定煤氣中的粗苯。
  
實(shí)驗(yàn)部分     2.1色譜條件
  FID檢測器載氣為氮?dú)猓?0mL/min;柱溫80℃。空氣300mL/min;汽化室溫度160℃;氫氣      30mL/min;檢測室溫度160℃。升溫程序:初始溫度80℃,初溫保持時(shí)間5min,升溫速率20℃/min;終溫140℃,終溫保持時(shí)間6min;基線BAS2。
2.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
  氣相色譜儀;1μL、10μL及100mL注射器;ES301色譜柱;純度99.99%的氫氣,純度99.995%的氮?dú)?,干燥無油的壓縮空氣;10mL及50mL容量瓶。十二烷(二硫化碳,分析純);苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
  2實(shí)驗(yàn)方法
  外標(biāo)樣的配制
  1)用100mL注射器先取20~30mL不含苯的空氣,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10μL注射
  器取4μL純苯注入100mL注射器內(nèi),待苯全部揮發(fā)后,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。
  2)準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中,用十二烷(也可用二硫化碳)稀釋到刻度,搖均保存。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近,一般粗苯中純苯含量在55%~75%之間。
  外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式為:w=V1/V2×100,
  式中:w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%),V1為純苯的體積(mL),V2為配制外標(biāo)樣的總體積(mL)。
  3方法的建立
  *次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn),只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù),此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15min。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件,待整機(jī)穩(wěn)定后,用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1)樣1mL,在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集
  數(shù)據(jù)”,同時(shí)按下“程序升溫”。外標(biāo)樣的譜圖見圖1。分析結(jié)果如下:外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965min,峰高136318.703mV,峰面積1884000.125,苯含量35.2000g/m3。
 

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