工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測定。
2 方法提要

工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離，熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。
3 試劑和材料

3.1氫氣：純度99.9%（V/V）。

3.2試劑
   甲酸：色譜純。
   乙酸乙酯：色譜純。
   冰乙酸：優(yōu)級純。
   高錳酸鉀：分析純。
   無水乙醇：分析純。
4 儀器
4.1氣相色譜儀：GC-系列
4.2檢測器：熱導(dǎo)檢測器。
4.3記錄儀：N2000工作站
4.4色譜柱：1.5m*3.mm的不銹鋼管。

4.5填充物

固定液：癸二酸。載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。       固定液：載體=7:100。
5 分析步驟

5.1 色譜儀操作條件
    汽化室溫度：150℃。
    檢測室溫度：150℃。
    柱箱溫度：110℃。
    橋電流：135mA。
    載氣流速：50mL/min。

5.2 定量方法

5.2.1內(nèi)標(biāo)法。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近），用增量法依將稱量，0.0002g，混勻。測定時配制。
5.2.2校正因子的測定
待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，*針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計算校正因子。測定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。

5.2.3 校正因子計算

甲酸的相對校正因子fi按式（1）計算：
　　　As•mi
fi＝—————
　　　Ai•mi
式中：fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對校正因子；
　　　As——甲酸乙酯的峰面積，cm2；
　　　mi——甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g；
　　　Ai——甲酸的峰面積，cm2。

5.3 試驗

5.3.1 試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯（或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量，0.0002g，混勻樣品。

5.3.2 進(jìn)樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）。
6 色譜圖和相對保留時間
6.1 色譜圖（暫無）
6.2 相對保留時間
各組分在色譜柱，（癸二酸/GDX-103）上相對保留時間見表1
相對保留時間

7 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1，按式（2）計算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計算效果：
　　Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………（2）
　　　An•m
式中：X1——試樣中甲酸百分含量，%；
　　　ms——加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，g；
　　　Ai——甲酸峰面積，cm2；
　　　fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子；
　　　An——內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2；